Principios generales adoptados por CompaLab para la organización de las CIL

El objetivo de este documento es describir a los participantes los principios seleccionados por CompaLab para la organización de su CIL (comparaciones inter laboratorios) y las razones por las que estos principios fueron seleccionados.

Objetivo de las CIL organizadas por CompaLab

El objetivo de las CIL organizadas por CompaLab es evaluar la fiabilidad de los resultados de los ensayos de los laboratorios participantes. Las normas de referencia para la organización son ISO/IEC 17043 e ISO 13528.

Sus objetivos no son:

Validar un método de ensayo y determinar las incertidumbres de los resultados, mediante la determinación de las desviaciones estándar de repetibilidad y reproducibilidad (norma de referencia para esta ISO 5725-1);
Determinar las características de un producto que se utilizará como estándar de referencia (MRC, material de referencia certificado, norma de referencia para eso ISO Guide 34 y ISO Guide 35).

Los resultados de los CIL incluyen:

La evaluación del sesgo de los resultados del participante (los resultados son demasiado bajos o demasiado altos);
La evaluación de la dispersión de los resultados de ensayos;
Una evaluación cualitativa de las incertidumbres proporcionadas por los participantes;
Un cálculo de las incertidumbres de los resultados de cada uno de los participantes, utilizando un método alternativo;
Cuando sea posible, una comparación de los resultados obtenidos utilizando diferentes métodos de ensayo.

La participación está voluntaria para todos los participantes.

Método de referencia para las CIL

Los ensayos presentados a CIL deben estar cubiertos por un método similar para todos los participantes. En la mayoría de los casos, el método se describe en un documento de referencia, que en general es una norma ISO o ASTM. Cuando el ensayo no es destructivo, se da la posibilidad a los participantes de proporcionar resultados obtenidos por varios métodos relativos a la misma característica (por ejemplo, análisis químico con diferentes métodos).

Se pide a los participantes que usen sus procedimientos y métodos usuales, para evitar:

Generar una anomalía artificial en sus resultados de CIL, que estaría relacionada con el uso de un método que no controla muy bien;
No detectar con la CIL una anomalía en sus resultados habituales, que estarían relacionados con su aplicación de su método habitual;
Generar inexactitudes en los valores medios y desviaciones estándar calculados a partir de la totalidad de los resultados.

Por las mismas razones, se pide a los participantes que utilicen los parámetros y tolerancias dados por defecto en la norma de referencia, excepto si su sistema de calidad incluye disposiciones específicas que en esto caso ha que utilizar.

Cuando el documento de referencia proponga varias posibilidades de métodos o parámetros de ensayo considerados comparables, pero que deba informarse en el informe de ensayo, el participante utilizará su método por defecto e informará en su hoja de resultados el método que utilizó en la CIL.

Para permitir que cada participante potencial compruebe si los métodos presentados a CIL satisfacen sus necesidades, estos métodos se enumeran en el documento de presentación de cada CIL.

Características sometidas a ensayos

Las características sometidas a ensayos son las descritas en la norma de referencia. Se comparten en:

Características principales, para las cuales se espera que un gran número de participantes proporcionen resultados;
Las características secundarias, en la mayoría de los casos menos importantes para el uso del producto, y para las que se espera que un número significativo de participantes no produzca resultados.

También para evitar anomalías e inexactitudes artificiales, no se exige a los participantes que proporcionen resultados para la totalidad de las características propuestas.

Para permitir que cada participante potencial compruebe si las características presentadas a ILC satisfacen sus necesidades, estas características se enumeran en el documento de presentación de cada ILC.

Productos sometidos a ensayos

Los productos sometidos a ensayos son productos industriales, lo más representativos posible de los normalmente probados por los participantes (esto implica que su nivel de homogeneidad interna no es tan bueno como los de MRC). Sin embargo, cada laboratorio tiene sus propias particularidades con respecto a sus clientes y de su equipo. Proponer a cada laboratorio productos exactamente iguales a los que está acostumbrado es entonces imposible. Por consiguiente, los programas propuestos intentan, en la medida de lo posible:

Proponer una selección de productos que permitan a un número máximo de laboratorios encontrar niveles de características y tipos de dificultades próximos a los que está acostumbrado, incluso si estos productos pueden mostrar diferencias por otros aspectos;
Modificar el tipo de productos, niveles y parámetros de ensayo a lo largo de los años dentro de su familia (por ejemplo, para pruebas a alta temperatura, ciclos a 400°C luego 600°C luego 800°C);
Para productos o ensayos realizados por un número reducido de laboratorios, proponer una frecuencia de CIL reducida a una vez cada 3 o 5 años.

Para que cada participante potencial pueda comprobar si los productos presentados a CIL satisfacen sus necesidades, estos productos se describen en el documento de presentación de cada CIL.

Preparación de las muestras de ensayo

Cuando sea necesaria una preparación de las muestras de ensayo:

Tiene, en la mayoría de los casos, un impacto importante en los resultados de la prueba;
Los participantes no están equipados para todos los tipos posibles y todas las dimensiones posibles de las probetas.

A continuación, los participantes se encargan de esta operación, para incluir esta etapa en la evaluación de los resultados de la prueba y hacer que la CIL sea accesible para un número máximo de participantes.

Para permitir que cada participante potencial compruebe si las muestras suministradas son compatibles con su equipo, su forma y dimensiones se describen en el documento de presentación de cada CIL.

Homogeneidad

Para asegurar la homogeneidad de las muestras, se toman disposiciones relativas a:

La preparación de las muestras (análisis de riesgos de las posibles causas de los defectos de homogeneidad y medidas para evitarlos);
El control de las muestras mediante ensayos no destructivos apropiados, teniendo en cuenta la homogeneidad intra-muestra, la homogeneidad intra-unidad de origen, la homogeneidad inter-unidades de origen;
Cuando resulta necesario, la introducción de instrucciones específicas para que los participantes puedan compensar posibles gradientes intra-muestras que podrían ser imposibles de evitar (por ejemplo, gradiente de dureza en un radio de una barra), especialmente en lo que se relacione con la selección de probetas en las muestras;
Teniendo en cuenta una desviación estándar entre muestras de homogeneidad cuando se puede estimar a partir de una repetición de ensayos en una misma muestra.

Evaluación estadística

Caso de resultados numéricos

Una transformación logarítmica de los resultados puede aplicarse cuando la distribución de los resultados no es simétrica.

Con respecto a los ensayos sometidos a las CIL, la determinación de los valores asignados se realiza, en casi todos los casos, por el valor consensual de los participantes. El valor medio y la desviación estándar interlaboratorio se calculan utilizando el algoritmo A descrito en la norma ISO 13528. La desviación estándar de repetibilidad se calcula utilizando el algoritmo S descrito en este mismo estándar. Estos algoritmos se dicen "robustos" porque muestran una baja sensibilidad a los valores extremos de la distribución. Una selección previa de los valores puede realizarse sobre la base de la competencia del laboratorio (acreditado o no), del método (cuando se identifica un método de referencia en la norma), resultados que pueden considerarse no válidos con respecto a El estándar de referencia, la colusión probable entre los participantes, los valores extremos gruesos (por ejemplo, errores de unidad o errores de escritura).

La evaluación del rendimiento se realiza mediante la utilización de puntajes z, generando señales de advertencia (límites que corresponden a una probabilidad inferior a 2,5%) y señales de acción (límites que corresponden a una probabilidad inferior a 0,13%). Para el valor medio, los puntajes se calculan con respecto a la distribución gaussiana de los resultados. Para las desviaciones estándar de repetibilidad, los puntajes se calculan con respecto a una distribución de Khi2.

Casos de resultados no numéricos

Para los ensayos que proporcionan resultados no numéricos, se proporcionan muestras entre sí diferentes o se solicitan condiciones de ensayos diferentes por los ensayos. Se puede definir un puntaje para cada una de las muestras o cada una de las condiciones de ensayo. La evaluación de los resultados no numéricos se realiza mediante una transformación en índices de Gower o con respecto a las leyes de distribución apropiadas, binomial o Poisson en la mayoría de los casos.

Incertidumbres

Para cada participante, se logra:

Una determinación de la puntuación de ζ como se describe en la ISO 13528;
Una determinación de las incertidumbres estándar, calculada mediante la aplicación de las recomendaciones del GUM al modelo general de la diferencia entre un resultado de ensayo individual y el "valor verdadero", tal como se describe en la norma ISO 5725-1;
Una comparación cualitativa de las incertidumbres declaradas por los participantes.

La puntuación de ζ está diseñada para comprobar si la incertidumbre proporcionada por el participante es consistente con la desviación de sus resultados al valor asignado.

En el caso de una CIL, podemos considerar que las diferencias entre los resultados individuales del laboratorio y el valor asignado incluyen todas las contribuciones conocidas y desconocidas a la incertidumbre. Por lo tanto, la incertidumbre puede dividirse en las siguientes contribuciones individuales:

Incertidumbre sobre el valor asignado;
Sesgo del laboratorio, que representa la totalidad de los errores sistemáticos desconocidos asociados al laboratorio, su entorno, su equipo, la competencia de su personal, la adecuación de sus métodos;
Incertidumbre sobre el valor medio del laboratorio, causado por el número finito de determinaciones;
Incertidumbre relacionada con la repetibilidad, que representa la totalidad de los errores aleatorios asociados al laboratorio.

Este enfoque permite utilizar toda la información puesta a disposición por la organización de un CIL y generalmente no disponible cuando un laboratorio estima su incertidumbre solo. Por eso es elegido por CompaLab para proporcionar estimaciones de la incertidumbre a cada uno de los participantes.

La recopilación de incertidumbres estándar estimadas por cada uno de los participantes permite realizar una evaluación cualitativa de estas estimaciones. No se calculó ninguno puntaje, incluso si esto es matemáticamente posible. De hecho, las posibilidades de cálculo de este parámetro son demasiado diferentes para ser comparables y existe un riesgo serio de generar alertas que son irrelevantes.Esta evaluación cualitativa permite a cada participante saber dónde se encuentra con respecto a la incertidumbre (en el medio o significativamente inferior o significativamente superior al valor medio), lo que le permite juzgar si esto es consistente con sus propias condiciones de ensayos.

Comparación de métodos

Cuando se dispone de un número suficiente de resultados para un método de ensayo específico:

Los resultados de los participantes se evalúan tanto para este método único como para los resultados de todos los métodos en conjunto;
Se proporcionan y comparan los valores medios y las desviaciones estándar de repetibilidad por cada método y por todos los métodos en conjunto.

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