Descripción de una comparación interlaboratorios
Un ensayo de aptitud permite evaluar la fiabilidad de los servicios de su laboratorio.
Una comparación entre laboratorios (o ensayo de aptitud o PTP o round robin test) consiste en analizar las mismas muestras por diferentes laboratorios y comparar los resultados. Pueden perseguirse tres objetivos diferentes
- Validar un método de ensayo y determinar la incertidumbre de los resultados, mediante la determinación de las desviaciones típicas de repetibilidad y reproducibilidad;
- Determinar las características de un producto destinado a ser utilizado como material de referencia;
- Evaluar la fiabilidad de los resultados de las pruebas de los laboratorios participantes.
Las comparaciones entre laboratorios organizadas por CompaLab persiguen este último objetivo: el ensayo de aptitud de los laboratorios. Proporcionan a los participantes una forma de cumplir los requisitos de la norma ISO/IEC 17025 § 7.7.2.
En la práctica, consiste en
- Enviar a un número suficiente de laboratorios una serie de muestras lo más similares posible;
- Realización de una serie de ensayos por todos los laboratorios participantes;
- Determinación de un valor de referencia para los resultados de las pruebas;
- Evaluar la diferencia entre los resultados de cada laboratorio y el valor de referencia;
- Y concluir un nivel de confianza en el resultado de la prueba.
Los requisitos para la organización de las comparaciones entre laboratorios y las pruebas "round robin" varían en función del objetivo. Estos requisitos también se describen en tres normas internacionales diferentes (véase ISO 5725-2, Guía ISO 35 e ISO 13528 para los ensayos de aptitud).
Cada laboratorio participante puede conocer perfectamente la diferencia entre los resultados de las pruebas que produce y el valor de referencia ("el valor que debía encontrarse"). Los resultados se le transmiten de forma confidencial. Sólo a él corresponde determinar si debe aplicarse una medida correctiva interna.
Más información sobre:
¿Por qué participar en una comparación entre laboratorios ILC / PTP?
¿Cómo se fijan los valores de referencia y las desviaciones aceptables?
Los valores considerados de referencia suelen calcularse como valores medios de todos los participantes, corregidos de los efectos de los valores atípicos. Sin embargo, existen otras posibilidades, que pueden ser mejores opciones, según las condiciones de la CIT: fórmula de composición de las muestras, materiales de referencia certificados, resultados de uno o unos pocos laboratorios de referencia, valores fijados externamente.
Del mismo modo, las desviaciones típicas consideradas de referencia suelen calcularse a partir de los resultados de los participantes. También pueden utilizarse valores fijados externamente, en relación con las necesidades de los usuarios de los resultados de las pruebas.
¿Qué tipos de evaluación se realizan?
Normalmente se realizan tres tipos de evaluación:
- Comprobación de la diferencia entre el valor medio del laboratorio y el valor de referencia (sesgo);
- Comprobación de la dispersión de los resultados individuales dentro del laboratorio;
- Comprobación de la incertidumbre declarada por el laboratorio.
Comprobación del sesgo
La diferencia entre el valor medio del laboratorio y el valor de referencia suele comprobarse mediante la media de una puntuación que caracteriza esta diferencia en comparación con una referencia que representa lo aceptable. La puntuación más habitual se denomina puntuación z, que se calcula mediante la fórmula siguiente z = (Xi-Xpt)/Spt, donde Xi representa el valor de los resultados de laboratorio, Xpt representa el valor de referencia y Spt representa la desviación estándar global de los resultados de laboratorio. Los límites de esta puntuación suelen fijarse en ±2 para una señal de alerta y ±3 para una señal de acción, lo que corresponde a probabilidades nominales de ocurrencia del 5% y el 0,3%, respectivamente. No obstante, pueden tener sentido otros límites, en función de los riesgos vinculados a la falta de alertas.
En la siguiente figura, los resultados de los laboratorios se representan en diferentes colores (uno por laboratorio). El círculo negro representa la incertidumbre ampliada sobre el valor de referencia determinado. Los círculos naranja y rojo representan los límites para la señal de alerta y para la señal de acción relativa al sesgo. Los resultados de dos participantes (en marrón) están próximos a la señal de alerta, mientras que otro (en amarillo y verde) desencadena claramente una señal de acción.
El desencadenamiento de una señal de actuación significa que se produce un error sistemático significativo en el laboratorio. En ese caso, el laboratorio debe indagar sobre las raíces de este error sistemático. Los errores más comunes proceden de 1- error en la comunicación de los resultados, 2- falta de competencia del personal, 3- problema en la preparación de las muestras de ensayo, 4- problema con el equipo de ensayo.
Comprobación de la dispersión de los resultados individuales del laboratorio
Se pueden utilizar varios métodos para evaluar la dispersión de los resultados del laboratorio. La mayoría de ellos se basan en la hipótesis de homocedasticidad: todos los participantes muestran la misma dispersión interna, vinculada a la precisión del método de ensayo (en el sentido de la norma ISO 5725-1) y al intervalo de confianza en la estimación de una desviación típica (véase la norma ISO 2854).
En la mayoría de los casos, el organizador de la ILC pide a los participantes que realicen los ensayos en condiciones de repetibilidad (mismo operador, mismo equipo de ensayo, mismas condiciones ambientales). La dispersión de los resultados de un laboratorio es entonces su repetibilidad.
Los círculos naranja y rojo alrededor de los resultados del participante en amarillo y verde representan los límites para la señal de alerta y para la señal de acción relativa a la dispersión para este participante. Para este participante se activa claramente una señal de acción, ya que sus resultados son significativamente más dispersos que los de los demás participantes.
Desencadenar una señal de acción significa que la dispersión de los resultados del laboratorio es demasiado grande. En ese caso, el laboratorio debe averiguar las causas de la dispersión. Las causas más comunes de las dispersiones anormales son las mismas que las del sesgo: 1- error en la notificación de los resultados, 2- falta de competencia del personal, 3- problema en la preparación de las muestras de ensayo, 4- problema con el equipo de ensayo. Sin embargo, en ese caso, consisten principalmente en falta de cuidado o mal funcionamiento errático más que en procedimientos erróneos o equipos sesgados.
Comprobación de la incertidumbre declarada por el laboratorio.
La evaluación de la incertidumbre declarada por el laboratorio suele realizarse comprobando si la diferencia entre los resultados del participante y el valor de referencia es coherente con la combinación de la incertidumbre declarada por el participante y la incertidumbre sobre el valor de referencia.
Por ejemplo, en la siguiente figura, donde los círculos negros representan las incertidumbres ampliadas sobre el valor de referencia y sobre los resultados del participante (en amarillo y verde), se muestra que no existe ninguna zona común entre estos 2 círculos. En otras palabras, el intervalo de confianza sobre los resultados de este participante no puede incluir el valor verdadero (que se supone que está situado dentro del círculo alrededor del valor de referencia), aunque en ese caso no se produzca ni una brecha significativa ni una dispersión anormal.
En cambio, en la figura siguiente, los 2 círculos negros muestran una zona común. En otras palabras, es probable que el intervalo de confianza en torno a los resultados en amarillo y verde incluya el valor verdadero, aunque se produzcan brechas y dispersiones significativas en estos resultados.
La aparición de una señal de acción significa que la incertidumbre calculada por el laboratorio está subestimada. El laboratorio debería reconsiderar la determinación de las incertidumbres que afirma.