Beschreibung eines Ringversuchs

Ein Ringversuch (oder Eignungstest oder PTP oder Ringversuch) besteht darin, dieselben Proben von verschiedenen Laboratorien untersuchen zu lassen und die Ergebnisse zu vergleichen. Dabei können drei verschiedene Ziele verfolgt werden:

• Validierung einer Prüfmethode und Ermittlung der Ergebnisunsicherheit durch die Bestimmung der Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und der Reproduzierbarkeit;
• Bestimmung der Eigenschaften eines Produkts, das als Referenzmaterial verwendet werden soll;
• Bewertung der Zuverlässigkeit der Testergebnisse der teilnehmenden Laboratorien.

Die von CompaLab organisierten Laborvergleiche verfolgen das letztgenannte Ziel: die Eignungsprüfung von Laboratorien. Sie bieten den Teilnehmern eine Möglichkeit, die Anforderungen der ISO/IEC 17025 § 7.7.2 zu erfüllen.

In der Praxis besteht sie darin:

• Versendung einer Reihe von möglichst ähnlichen Proben an eine ausreichende Anzahl von Laboratorien;
• Durchführung einer Reihe von Tests durch alle teilnehmenden Laboratorien;
• Bestimmung eines Referenzwertes für die Testergebnisse;
• Bewertung der Differenz zwischen den Ergebnissen der einzelnen Labors und dem Referenzwert;
• und Ableitung eines Vertrauensniveaus für das Testergebnis.

Die Anforderungen an die Organisation der Laborvergleiche/Rundversuche sind je nach Zielsetzung unterschiedlich. Diese Anforderungen werden auch in drei verschiedenen internationalen Normen beschrieben (siehe ISO 5725-2, ISO Guide 35 und ISO 13528 für Eignungsprüfungen).

Jedes teilnehmende Labor kennt möglicherweise den Unterschied zwischen den von ihm ermittelten Testergebnissen und dem Referenzwert ("der Wert, der gefunden werden sollte"). Die Ergebnisse werden ihm vertraulich übermittelt. Es muss selbst entscheiden, ob eine interne Korrekturmaßnahme durchgeführt werden muss.

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Warum sollte man an einem Laborvergleich ILC / PTP teilnehmen?

Welche Vergleiche zwischen Laboratorien werden vorgeschlagen?

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Wie werden Referenzwerte und zulässige Abweichungen festgelegt?

Werte, die als Referenzwerte gelten, werden in der Regel als Durchschnittswerte aller Teilnehmer berechnet, bereinigt um die Auswirkungen von Ausreißern. Es gibt jedoch auch andere Möglichkeiten, die je nach den ILC-Bedingungen bessere Optionen darstellen können: Zusammensetzungsformel der Proben, zertifizierte Referenzmaterialien, Ergebnisse eines oder weniger Referenzlaboratorien, extern festgelegte Werte.

Ebenso werden die als Referenz geltenden Standardabweichungen in der Regel aus den Ergebnissen der Teilnehmer berechnet. Extern festgelegte Werte können ebenfalls verwendet werden, je nach den Bedürfnissen der Nutzer von Testergebnissen.

Welche Arten von Auswertungen werden durchgeführt?

In der Regel werden drei Arten von Auswertungen durchgeführt:

- Überprüfung des Abstands zwischen dem Durchschnittswert des Labors und dem Referenzwert (Bias);

- Überprüfung der Streuung der einzelnen Ergebnisse innerhalb des Labors;

- Überprüfung der vom Laboratorium angegebenen Unsicherheit.

Überprüfung der Verzerrung

Der Abstand zwischen dem Durchschnittswert des Labors und dem Referenzwert wird in der Regel durch den Mittelwert eines Scores überprüft, der diesen Abstand im Vergleich zu einer Referenz, die den akzeptablen Wert darstellt, charakterisiert. Der gebräuchlichste Wert ist der sogenannte z-Score, der nach folgender Formel berechnet wird: z = (Xi-Xpt)/Spt, wobei Xi für den Wert der Laborergebnisse, Xpt für den Referenzwert und Spt für die Gesamtstandardabweichung der Laborergebnisse steht. Die Grenzwerte für diesen Wert werden in der Regel auf ±2 für ein Alarmsignal und ±3 für ein Aktionssignal festgelegt, was einer nominalen Eintrittswahrscheinlichkeit von 5 % bzw. 0,3 % entspricht. Je nach den Risiken, die mit dem Ausbleiben von Alarmen verbunden sind, können jedoch auch andere Grenzwerte sinnvoll sein.

In der folgenden Abbildung sind die Ergebnisse der Laboratorien in verschiedenen Farben dargestellt (eine pro Labor). Der schwarze Kreis stellt die erweiterte Unsicherheit für den ermittelten Referenzwert dar. Die orangefarbenen und roten Kreise stellen die Grenzen für das Alarmsignal und das Aktionssignal bezüglich der Verzerrung dar. Die Ergebnisse von zwei Teilnehmern (in braun) liegen nahe am Alarmsignal, während ein anderer (in gelb und grün) eindeutig ein Handlungssignal auslöst.

Das Auslösen eines Aktionssignals bedeutet, dass im Labor ein erheblicher systematischer Fehler auftritt. In diesem Fall sollte das Laboratorium nach den Ursachen dieses systematischen Fehlers forschen. Die häufigsten Fehler sind: 1) Fehler bei der Meldung der Ergebnisse, 2) mangelnde Kompetenz des Personals, 3) Probleme bei der Vorbereitung der Testproben, 4) Probleme mit den Testgeräten.

Überprüfung der Streuung der einzelnen Laborergebnisse

Zur Bewertung der Streuung der Laborergebnisse können verschiedene Methoden angewandt werden. Die meisten von ihnen basieren auf der Hypothese der Homoskedastizität: alle Teilnehmer weisen die gleiche interne Streuung auf, die mit der Präzision der Prüfmethode (im Sinne von ISO 5725-1) und dem Konfidenzintervall für die Schätzung einer Standardabweichung (siehe ISO 2854) zusammenhängt.

In den meisten Fällen fordert der Organisator des ILC die Teilnehmer auf, die Prüfungen unter Wiederholbedingungen durchzuführen (gleicher Bediener, gleiche Prüfgeräte, gleiche Umgebungsbedingungen). Die Streuung der Ergebnisse eines Labors ist dann seine Wiederholbarkeit.

Die orangefarbenen und roten Kreise um die Ergebnisse des Teilnehmers in Gelb und Grün stellen die Grenzwerte für die Warnmeldung und für die Meldung von Maßnahmen bezüglich der Streuung für diesen Teilnehmer dar. Für diesen Teilnehmer wird eindeutig ein Handlungssignal ausgelöst, da seine Ergebnisse deutlich stärker streuen als die Ergebnisse der anderen Teilnehmer.

Die Auslösung eines Aktionssignals bedeutet, dass die Streuung der Ergebnisse des Labors zu groß ist. In diesem Fall sollte das Labor nach den Ursachen für diese Streuung fragen. Die häufigsten Ursachen für abnormale Streuungen sind dieselben wie für die Verzerrung: 1. Fehler bei der Meldung der Ergebnisse, 2. mangelnde Kompetenz des Personals, 3. ein Problem bei der Vorbereitung der Testproben, 4. ein Problem mit der Testausrüstung. In diesem Fall handelt es sich jedoch eher um mangelnde Sorgfalt oder unregelmäßige Fehlfunktionen als um falsche Verfahren oder fehlerhafte Geräte.

Überprüfung der vom Labor angegebenen Unsicherheit.

Die Bewertung der von der Prüfstelle angegebenen Unsicherheit erfolgt in der Regel durch Überprüfung, ob die Differenz zwischen den Ergebnissen des Teilnehmers und dem Referenzwert mit der Kombination aus der vom Teilnehmer angegebenen Unsicherheit und der Unsicherheit des Referenzwerts übereinstimmt.

In der folgenden Abbildung, in der die schwarzen Kreise die vergrößerten Unsicherheiten für den Referenzwert und die Ergebnisse des Teilnehmers (in gelb und grün) darstellen, ist beispielsweise zu sehen, dass zwischen diesen beiden Kreisen keine gemeinsame Zone besteht. Mit anderen Worten, das Vertrauensintervall für die Ergebnisse dieses Teilnehmers kann den wahren Wert (der sich innerhalb des Kreises um den Referenzwert befinden sollte) nicht einschließen, auch wenn in diesem Fall weder eine signifikante Lücke noch eine anormale Streuung auftritt.

Auf der anderen Seite zeigen die beiden schwarzen Kreise in der folgenden Abbildung eine gemeinsame Zone. Mit anderen Worten: Das Vertrauensintervall um die Ergebnisse in Gelb und Grün schließt wahrscheinlich den wahren Wert ein, auch wenn bei diesen Ergebnissen erhebliche Lücken und Streuungen auftreten.

Die Auslösung eines Aktionssignals bedeutet, dass die vom Laboratorium berechnete Unsicherheit unterschätzt wird. Das Laboratorium sollte die Bestimmung der von ihm angegebenen Unsicherheiten überdenken.