Allgemeine Grundsätze von CompaLab für die Organisation von RV

Das Ziel dieses Dokuments ist es, den Teilnehmern die von CompaLab für die Organisation des RV (Interlabor Ringversuche) ausgewählten Grundsätze und die Gründe, aus denen diese Grundsätze ausgewählt wurden, darzustellen.

Ziel von CompaLab organisierten RV

Ziel des von CompaLab organisierten RV ist es, die Zuverlässigkeit der Testergebnisse der beteiligten Labore zu beurteilen. Die Referenznormen für die Organisation sind ISO/IEC 17043 und ISO 13528.

Ihre Ziele sind nicht:

• Überprüfen eine Testmethode und ermitteln die Unsicherheiten der Ergebnisse über die Festlegung von Standardabweichungen von Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit (Referenzstandard für diese ISO 5725-1);
• Bestimmen die Eigenschaften eines Produkts, das als Referenzstandard verwendet werden soll (CRM, zertifiziertes Referenzmaterial, entsprechenden Normen: ISO Guide 34 und ISO Guide 35).

Die Ergebnisse von ILC umfassen:

• Die Einschätzung der Verzerrung der Ergebnisse des Teilnehmers (Ergebnisse zu niedrig oder zu hoch);
• Die Beurteilung der Streuung der Testergebnisse;
• Eine qualitative Bewertung der Unsicherheiten der Teilnehmer;
• Eine Berechnung der Unsicherheiten der Testergebnisse von jedem der Teilnehmer, mit einer alternativen Methode;
• Wenn möglich, ein Vergleich der Ergebnisse, die durch die Verwendung verschiedener Testmethoden erhalten wurden.

Die Teilnahme ist für alle Teilnehmer freiwillig.

Referenzmethode für die RV

Die an RV übermittelten Prüfungen werden durch eine für alle Teilnehmer ähnliche Methode abgedeckt. In den meisten Fällen ist das Verfahren in einem Referenzdokument beschrieben, das allgemein eine ISO-Norm oder eine ASTM-Norm ist. Wenn der Test nicht zerstörend ist, wird den Teilnehmern die Möglichkeit gegeben, Ergebnisse zu liefern, die durch mehrere Methoden erhalten wurden, für die gleiche Eigenschaft betreffen (z. B. chemische Analyse gegen verschiedene Methoden).

Die Teilnehmer werden gebeten, ihre üblichen Verfahren und Methoden zu verwenden, um zu vermeiden:

• Um eine künstliche Anomalie in ihren RV Ergebnissen zu erzeugen, was mit der Verwendung einer Methode zusammenhängen würde, die sie nicht sehr gut kontrollieren;
• Nicht eine Anomalie in seinen üblichen Ergebnissen mit dem RV zu erkennen, was mit seiner Umsetzung seiner üblichen Methode zusammenhängen würde;
• Um Ungenauigkeiten in den Mittelwerten und Standardabweichungen zu generieren, die aus der Gesamtheit der Ergebnisse berechnet wurden.

Aus denselben Gründen werden die Teilnehmer aufgefordert, die Parameter und Toleranzen, die als Standardeinstellungen in der Referenznorm gegeben werden, zu verwenden, ausgenommen, wenn sein Qualitätssicherungssystem spezifische Bestimmungen enthält, die dann anzuwenden sind.

Wenn das Referenzdokument mehrere Möglichkeiten für Methoden oder Testparametern vorschlägt, die als vergleichbar angesehen werden, aber im Prüfbericht gemeldet werden sollen, verwendet der Teilnehmer dann seine Standardeinstellungsmethode und berichtet sie in seinem Ergebnisblatt.

Damit jeder potenzielle Teilnehmer prüfen kann, ob die an RV übermittelten Methoden seinen Bedürfnissen entsprechen, werden diese Methoden im Dokument der Darstellung jeden RV aufgelistet.

Merkmale, die in den Tests unterzogen werden

Merkmale, die in den Tests unterzogen werden, sind die in der Referenznorm beschriebenen. Sie sind geteilt in:

• Hauptmerkmale, für die eine große Anzahl von Teilnehmern erwartet wird, Ergebnisse zu liefern;
• Sekundäre Merkmale, in den meisten Fällen weniger wichtig für die Verwendung des Produkts, und für die eine wichtige Anzahl von Teilnehmern erwartet wird, kein Ergebnis zu liefern.

Um künstliche Anomalien und Ungenauigkeiten zu vermeiden, sind die Teilnehmer gar nicht verpflichtet, Ergebnisse für die Gesamtheit der vorgeschlagenen Merkmale zu liefern.

Um jedem potentiellen Teilnehmer zu ermöglichen, zu prüfen, ob die an RV übermittelten Merkmale seinen Bedürfnissen entsprechen, sind diese Merkmale im Dokument der Darstellung jeden RV aufgeführt.

Produkte, die den Tests unterzogen werden

Die Produkte, die den Prüfungen unterzogen werden, sind industrielle Produkte, so repräsentativ wie möglich von denen, die üblicherweise von den Teilnehmern getestet werden (dies bedeutet impliziert, dass ihr Niveau der internen Homogenität nicht so gut wie die von CRM ist). Jedoch hat jedes Labor seine eigenen Besonderheiten in Bezug auf seine Kunden und seine Ausrüstung. Jedem Laboratorium vorzuschlagen, das genau denjenigen entspricht, die er gewohnt ist, ist dann unmöglich. Die vorgeschlagenen Programme versuchen folglich, so weit wie möglich:

1. Um einen Auswahl von Produkten vorzuschlagen, die es ermöglichen, dass einen maximalen Anzahl von Laboratorien Niveaus von Merkmalen und eine Art von Schwierigkeiten in der Nähe von denen, die er verwaltet wird, finden kann, auch wenn diese Produkte Unterschiede für andere Aspekte aufweisen können;
2. ?Um die Art der Produkte, Niveaus und Prüfparametern in den Jahren innerhalb ihrer Familie zu modifizieren (z. B. bei Prüfungen bei hohen Temperaturen, Zyklen bei 400°C, dann 600°C und dann 800°C);
3. Für Produkte oder Tests, die von einer geringen Anzahl von Laboratorien durchgeführt werden, schlagen Sie eine Häufigkeit von RV vor, die auf einmal alle 3 oder 5 Jahre reduziert ist.

Um jedem potentiellen Teilnehmer zu ermöglichen, zu prüfen, ob die an RV übermittelten Produkte seinen Bedürfnissen entsprechen, werden diese Produkte im Dokument der Darstellung jedes ILC beschrieben.

Vorbereitung der Prüfkörper

Wenn eine Vorbereitung der Prüfkörper erforderlich ist:

• Es hat in den meisten Fällen einen wichtigen Einfluss auf die Testergebnisse;
• Die Teilnehmer sind nicht für alle möglichen Typen und alle möglichen Abmessungen von Probekörpern ausgestattet.

Die Teilnehmer werden dann für diese Operation verantwortlich gemacht, um diese Phase in die Bewertung der Testergebnisse einzubeziehen und die RV für eine maximale Teilnehmerzahl zugänglich zu machen.

Um zu ermöglichen, dass jeder potentielle Teilnehmer prüft, ob die bereitgestellten Proben mit seinem Gerät kompatibel sind, werden ihre Form und Abmessungen in dem Dokument der Darstellung jedes RV beschrieben.

Homogenität

Um die Homogenität der Proben zu gewährleisten, werden Vorkehrungen getroffen:

1. Vorbereitung von Proben (Risikoanalyse der möglichen Ursachen für Homogenitätsfehler und Maßnahmen zu deren Vermeidung);
2. Die Prüfung der Proben unter Verwendung geeigneter zerstörungsfreier Prüfungen unter Berücksichtigung der inner-Probe-Homogenität, der inner-Ursprungsstück-Homogenität, der inter-Ursprungsstück-Homogenität;
3. Bei Bedarf die Einführung spezifischer Richtungen für die Teilnehmer, um mögliche inner-Probengradienten zu kompensieren, die unmöglich zu vermeiden sind (z. B. Gradienten der Härte auf einem Radius eines Stabes), insbesondere hinsichtlich der Auswahl von Prüfungstücke aus den Proben;
4. Unter Berücksichtigung einer Proben-Homogenitäts-Standardabweichung, wenn sie aus einer Wiederholung von Tests an einer gleichen Probe abgeschätzt werden kann.

Statistische Auswertung

Fall der Ergebnisse, die numerisch sind

Eine logarithmische Umwandlung der Ergebnisse kann angewendet werden, wenn die Verteilung der Ergebnisse nicht symmetrisch ist.

Im Hinblick auf die am RV unterworfenen Versuche erfolgt die Ermittlung der Bezugwerte in fast allen Fällen durch einen einvernehmlichen Wert der Teilnehmer. Der Mittelwert und die interlaboratorische Standardabweichung werden unter Verwendung des A-Algorithmus berechnet, der in der Norm ISO 13528 beschrieben ist. Die Standardabweichung der Wiederholbarkeit wird unter Verwendung des in diesem Standard beschriebenen S-Algorithmus berechnet. Diese Algorithmen werden als "robust" bezeichnet, weil sie eine geringe Empfindlichkeit gegenüber den extremen Werten der Verteilung aufweisen. Eine vorherige Auswahl der Werte kann auf der Grundlage der Kompetenz des Laboratoriums (akkreditiert oder nicht) der Methode (wenn eine Referenzmethode in der Norm identifiziert wird) erreicht werden, Ergebnisse, die als nicht gültig entsprechend der Referenznorm angesehen werden können, wahrscheinliche Absprache zwischen Teilnehmern, Bruttoausreißer (z.B. Einheitfehler oder Tippfehler).

Die Auswertung der Leistung erfolgt durch Verwendung von z-Scoren, Erzeugen von Warnsignalen (Limits, die einer Wahrscheinlichkeit von weniger als 2,5% entsprechen) und Aktionssignalen (Limits, die einer Wahrscheinlichkeit von weniger als 0,13% entsprechen). Für den Mittelwert werden die Ergebnisse im Hinblick auf die Gaußsche Verteilung der Ergebnisse berechnet. Bei Standardabweichungen der Wiederholbarkeit werden die Scoren im Hinblick auf eine Khi2-Verteilung berechnet.

Fälle von nicht numerischen Ergebnissen

Für die Tests, die nicht numerische Ergebnisse liefern, werden Proben unterschiedlich voneinander bereitgestellt oder es werden unterschiedliche Testbedingungen für die Tests angefordert. Eine Bewertung für jede der Proben oder jede der Testbedingungen kann definiert werden. Die Bewertung der nicht numerischen Ergebnisse erfolgt entweder durch eine Transformation in Gower-Indizes oder unter Berücksichtigung geeigneter Verteilungsgesetze, meist Binomial oder Poisson.

Unsicherheiten

Für jeden Teilnehmer werden erreicht:

• Eine Bestimmung des ζ-Scores wie in der ISO 13528 beschrieben;
• Eine Bestimmung der Standardunsicherheiten, berechnet durch Anwendung der GUM-Empfehlungen auf das allgemeine Modell des Unterschieds zwischen einem individuellen Testergebnis und dem "wahren Wert", wie in ISO 5725-1 beschrieben;
• Ein qualitativer Vergleich der von den Teilnehmern erklärten Unsicherheiten.

Der ζ-Score soll überprüfen, ob die vom Teilnehmer angegebene Unsicherheit mit der Abweichung seiner Ergebnisse vom zugewiesenen Wert übereinstimmt.

Im Falle eines RV können wir bedenken, dass die Abweichungen zwischen den einzelnen Ergebnissen des Labors und dem Bezugwert alle bekannten und unbekannten Beiträge zur Unsicherheit beinhalten. Daher kann die Unsicherheit in die folgenden individuellen Beiträge aufgeteilt werden:

• Unsicherheit über den Bezugwert;
• Bias des Labors, die die Gesamtheit der systematischen unbekannten Fehler an das Labor, seine Umwelt, seine Ausrüstung, die Kompetenz seines Personals, die Angemessenheit seiner Methoden,
• Unsicherheit über den Mittelwert des Labors, verursacht durch die endliche Anzahl von Bestimmungen;
• Unsicherheit in Bezug auf die Wiederholbarkeit, die die Gesamtheit der zufälligen Fehler darstellt, die dem Laboratorium beigefügt sind.

Dieser Ansatz ermöglicht es, die gesamte Information zu nutzen, die von der Organisation eines RV zur Verfügung gestellt wird und in der Regel nicht verfügbar ist, wenn ein Labor seine Unsicherheiten allein schätzt. Aus diesem Grund hat CompaLab es ausgewählt, Schätzungen der Unsicherheit für jeden Teilnehmer zu geben.

Die Sammlung den von jedem Teilnehmer geschätzten Standardunsicherheiten ermöglicht eine qualitative Bewertung dieser Schätzungen. Es wurde keine Scoren berechnet, auch wenn dies es mathematisch möglich ist. In der Tat sind die Möglichkeiten der Berechnung dieses Parameters zu unterschiedlich, um vergleichbar zu sein, und es besteht ein ernstes Risiko, um Warnungen zu erzeugen, die irrelevant sind. Diese qualitative Auswertung ermöglicht es jedem Teilnehmer, zu wissen, wo er im Hinblick auf die Unsicherheit liegt (in der Mitte oder deutlich niedriger oder deutlich über den Mittelwert), was es ermöglicht, zu beurteilen, ob dies mit seinen eigenen Testbedingungen übereinstimmt.

Vergleich der Methoden

Wenn für eine spezifische Prüfmethode eine ausreichende Anzahl von Ergebnissen vorliegt:

• Die Ergebnisse der Teilnehmer werden sowohl für diese einzelne Methode als auch für die Ergebnisse aller Methoden insgesamt beurteilt;
• Die Mittelwerte und Wiederholbarkeitsstandardabweichungen pro Methode und alle insgesamt Methoden werden gegeben und verglichen.

Weitere Details zu: Welche inter Laborvergleiche sind vorgeschlagen
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